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解讀標準GB 5009.5-2016《食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》
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  • 2019-11-20

2017年6月23日,GB 5009.5-2016《食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》替代GB/T 5009.5-2010,開始正式實施。其中主要變化在于兩部分:

一、增加了附錄A蛋白質折損系數。在以往的檢測過程中,同個產品使用不同方法檢測時蛋白質折算系數可能不一致,容易導致檢測結果偏差較大。所以新標準統一了常見食品的蛋白質換算系數,解決這個問題。

二、舊標準中凱氏定氮儀法僅規定了稱樣量和結果精確度,其余檢測過程均按產品說明書進行檢測。而新標準則細化了自動凱氏定氮法,從稱樣量、結果精確度、消化溫度、消化時間、試劑加入量等多方面進行了詳細的說明。

 

那么自動凱氏定氮儀操作過程中有哪些注意事項?

 

1、保證樣品均勻,固體樣品應先研細過篩,液體樣品則要混合均勻。

 

2 、樣品放入凱氏燒瓶時,避免黏附瓶頸上,萬一黏附可用少量水緩慢沖下,避免被檢樣消化不完全,影響檢測結果。

 

3 、使用自動凱氏定氮儀在檢測樣品前,需做空白試驗對照。

 

4 、有機物分解需要H2SO4,H2SO4的加入量根據有機物種類不同而制定,如果試樣含脂類高,H2SO4加入量也多。大量添加K2SO4,可以提高分解溫度,但要適量。一般來說,K2SO4和H2SO4的添加比例是:1g樣品K2SO4:H2SO4=7g:12ml,這種比例較為常見,是公認的,還有一種比例:K2SO4:H2SO4=10g:20ml。

 

5 、對于蛋白質含量較高或者含量特別低的樣品,應適當減少或增加稱樣量,減少誤差。

 

6 、在整個消化過程中,切忌用強火,保持輕緩沸騰,確?;鹆性趧P氏燒瓶底部,避免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮損失。對于水分或者脂肪含量較高的樣品,可逐漸增加消化溫度。如果直接增加至420℃,容易造成樣品飛濺至消化管壁,導致消化不完全,使實際檢測結果偏低。

 

7 、假如硫酸過少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,導致形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此當硫酸過多,底物被消耗掉或樣品中脂肪含量過高時,需添加硫酸量。

 

8 、消化劑變綠色之后繼續消化30分鐘即可。

 

9 、混合指示劑在堿性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色,如果沒有溴甲酚綠,則可使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

 

10 、自動凱氏定氮儀屬于貴重儀器,操作完成后應及時做好清洗工作,同時定期保養。

 

11 、向蒸餾瓶中加入濃堿時,容易出現褐色沉淀。這是因為分解促進劑與加入的硫酸銅反應,生成氫氧化銅,經加熱后又分解生成氧化銅的沉淀。有時Cu離子會與氨作用生成深蘭色的絡合物。

 

12 、通常使用硼酸吸收液,用硼酸代替H2SO4可省略了反滴定,H2SO4是強酸,操作要求更嚴。而硼酸是弱酸,在滴定時,不影響指示劑變色范圍。另外,硼酸為吸收液濃度在2%即可將氨完全吸收。

 

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